金刚石作为一种超硬材料,在各种工业部门得到迅速发展。金刚石具有良好的力学、热学、光学、电学和化学等综合性能,是一种新型的结构材料和功能材料。但是,在常温常压下金刚石是亚稳定相,其热稳定性较差,加热到700以上会产生石墨化和氧化现象。此外,金刚石表面还有杂质、气孔和裂纹等缺陷,这些缺陷严重影响其性能的充分发挥。 为了提高金刚石的性能,一般要在金刚石表面施加镀层。金刚石表面的镀层可大大改善其物理和化学性能。表面镀层能以填隙、补平等特殊愈合方式消除金刚石表面原有的缺陷,从而减少了应力集中,提高金刚石的强度。并且,金刚石表面镀层能起到隔绝外界氧的作用,防止金刚石过早氧化和石墨化,进而提高金刚石的热稳定性。金刚石表面镀层的方法很多,本文主要研究超声波对化学镀镍金刚石性能的影响,探讨进一步提高金刚石强度和热稳定性的新途径。 1实验方法原始金刚石选用MBD4型,粒度80/100目,是在DS029B型6006铰链式六面顶压机上,在温度1250,压力66GPa下采用静压触媒法合成的。 化学镀前对原始金刚石进行预处理,首先将金刚石在NaOH溶液中煮沸10min,去除表面油污。在HNO3中煮沸20min,去除表面杂质,并使金刚石表面粗糙和达到亲水的目的,以加强金刚石表面与镀层的结合能力。 其次在SnCl2溶液中进行敏化处理,使其表面吸附一层易于氧化的Sn2 离子,以便下一步在金刚石表面形成活化层。然后在PaCl2溶液中进行活化处理,使Sn2 离子把Pa2 离子还原成金属Pa,并紧紧地附着在金刚石表面上,成为化学镀的催化中心。最后在NaH2PO2溶液中进行还原处理,将残留在金刚石表面的PaCl2还原,防止把活化剂带入化学镀液导致镀液不稳定。 化学镀液由NiSO4,NaH2PO2,NaC4H4PO4等所组成,pH值控制在4556,温度控制在7090.采用超声波搅拌,镀覆时间2h.试验分3组进行:不加超声波,加15kHz超声波和30kHz超声波。化学镀后测金刚石的增重、95020min热处理前后的单颗粒抗压强度、氧化温度,并进行XRD分析和SEM观察。 2实验结果与分析 2.1超声波对化学镀金刚石抗压强度的影响超声波频率与金刚石抗压强度的关系。从中可见,随超声波频率的增加,金刚石抗压强度增加。这是由于超声波频率越高,金刚石振动速度加快,镍镀层更均匀、致密。并且超声波频率越高,镍的沉积速度越快,在相同镀覆时间下增重越大。这样对金刚石表面的缺陷愈合得就越好,减少了应力集中。此外,由于超声波能使镀层更加致密,使NiP合金镀层本身的强度得到提高。因此,超声波化学镀能提高金刚石的强度。 2.2超声波对化学镀金刚石氧化温度的影响超声波频率与金刚石氧化温度的关系。 从中可见,随超声波频率的增加,金刚石的氧化温度增加。这是由于镍层的抗氧化能力要比金刚石高,镍镀层起到隔绝外界氧的作用,防止了内部金刚石的氧化。超声波频率越高,镍镀层越均匀致密,漏镀越少,对金刚石包覆作用加强。因此,超声波化学镀使金刚石的氧化温度增高。 2.3超声波对化学镀金刚石热稳定性的影响金刚石在制作模具时,一般要加热到高温进行烧结。这样使金刚石内部产生热应力而造成强度下降。因此希望这种强度降低越小越好,即热稳定性越高越好。超声波频率与金刚石在95020min热处理后的抗压强度损失率的关系。从中可见,超声波化学镀镍金刚石的抗压强度损失小,热稳定性高。并且热稳定性随着超声波频率的提高而增高。这主要是由于随超声波频率增加,镍镀层增厚,镀层致密性增加,对金刚石的保护作用加强。 镍镀层能减少和削弱热处理时产生的热应力集中,热处理时超声波镀金刚石比不加超声波镀金刚石的热损伤小,因此,抗压强度损失率低。 (a)未加超声波;(b)加超声波3结论(1)采用超声波化学镀可在金刚石表面获得均匀致密的镍镀层,并且随超声波频率的增加,镀覆速度加快,镀层厚度增大。 (2)在金刚石表面超声波化学镀镍,可提高金刚石的抗压强度、氧化温度和热稳定性,并随超声波频率的增加,金刚石性能有提高的趋势。 http://www.lscsb.com
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